色譜小知識(shí) 出現(xiàn)平頭峰和圓頭風(fēng)如何解決？

平頭峰

現(xiàn)象

色譜圖中出現(xiàn)平頭峰，首先要考慮進(jìn)樣量是否過(guò)

大，導(dǎo)致信號(hào)過(guò)大，信號(hào)超過(guò)記錄儀的最大測(cè)量

值，不再上升出現(xiàn)的平頭峰，包括進(jìn)樣量過(guò)大及

濃度太大等;還可能是檢測(cè)器靈敏度選擇太高，

離子化檢測(cè)器所用靜電計(jì)輸入達(dá)到飽和，記錄儀

滑線(xiàn)電阻或機(jī)械部分故障。

解決方案

①減少進(jìn)樣量，或?qū)悠愤M(jìn)行合理稀釋?zhuān)蜻M(jìn)樣

時(shí)加大分流比

②適當(dāng)調(diào)節(jié)檢測(cè)器信號(hào)衰減，改變記錄儀量程

③增大色譜儀上衰減倍數(shù)，減小靈敏度

當(dāng)然，在色譜分析時(shí)，定量的依據(jù)是色譜峰響應(yīng)大小與組分量在一定范圍內(nèi)呈線(xiàn)性關(guān)系。

對(duì)有些試驗(yàn)而言，主要考察的是雜質(zhì)量，所以有時(shí)為了能準(zhǔn)確檢測(cè)出有關(guān)雜質(zhì)化合物的

量，往往會(huì)通過(guò)增大供試品溶液濃度，提高雜質(zhì)的信號(hào)響應(yīng)值來(lái)進(jìn)行試驗(yàn)，這時(shí)供試品主

峰就可能會(huì)出現(xiàn)平頭峰，因雜質(zhì)峰的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大且無(wú)關(guān)，因此不

必關(guān)注此類(lèi)主成分平頭峰，對(duì)雜質(zhì)自身標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照定量法，實(shí)際試驗(yàn)中要注意具體問(wèn)

題具體分析。

圓頭峰

原因

①進(jìn)樣量過(guò)大，超過(guò)檢測(cè)器的線(xiàn)性范圍(ECD 檢

測(cè)時(shí)尤其如此)

②檢測(cè)器受固定相流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易

分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染

③記錄儀靈敏度過(guò)低

④載氣系統(tǒng)可能存在泄漏

解決方案

①減少樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣，或

增大分流比來(lái)進(jìn)樣

②清洗檢測(cè)器，如果污染物僅限于高沸點(diǎn)物質(zhì)，則

通常可將檢測(cè)器加熱至最高使用溫度后，再通入載

氣就可清除，要注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的

絕緣材料

如果加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行

清洗，在污染程度較輕時(shí)是有效的;若以上方法都不能解決污染問(wèn)題，則應(yīng)將檢測(cè)器卸

下，選擇既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器的溶劑，用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗

③適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度

④查看載氣氣路壓力，仔細(xì)檢查是否存在泄漏，這

種情況一般伴隨著保留時(shí)間或響應(yīng)值的變化